Equipment 기기분석
열분석
유기/무기 소재의 측정, 시험, 분석, 연구개발에 관한 업무를 성심껏 도와 드릴것을 약속합니다.
모든 화합물은 열에 대한 변화가 있습니다. 흡열, 발열, 열분해 등 온도변화에 따른 다양한 상전이가 일어납니다. 이러한 열적 성질도 그 물질의 고유특성이 되기 때문에, 열분석을 통하여 다양한 정성분석이 가능하게 됩니다. 특히 고분자의 경우, 다양한 유리전이온도, 결정화온도, 융점, 분해온도 등의 변화가 열분석으로 관찰되기 때문에, 열분석은 필수적이고 기본적인 분석항목이 됩니다. 본 한국고분자시험연구소㈜는 DSC, DTA, TGA, TMA, DMA 등과 같은 열분석기를 통하여 귀사에 신뢰성있는 열분석 data를 제공해드릴 것을 약속합니다. 열분석은 분석조건에 따라서 결과가 다르게 나올 수 있습니다. 따라서, 신청서에 분석조건을 기재해주시기 바라며, 저희가 조건을 잡아주기 바라는 경우, “Koptri조건”으로 기재해주시면 가장 일반적인 조건으로 분석을 진행하게 됩니다. 제일 먼저 “상담•분석신청서”를 작성하여 polymer@polymer.co.kr 혹은 팩스(02-963-2587)로 보내주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.
분석기기
| 분석기기명 | 분석항목 | 신청시 유의점 (신청서에 분석조건을 기재해주셔야 합니다) |
|---|---|---|
| DSC | 유리전이온도(Tg), 결정화온도(Tc), 결정화도(Degree of crystallization), 융점(Mp), 산화유도시간(To), 비열 (Specific heat, Cp) 열용량 (Heat capacity) 용융열 (Heat of fusion, △Hf) 증발열 (Heat of vaporization, △Hv) 결정화열 (Heat of crystallization, △Hc) 반응열 (Heat of reaction, △Hr) 활성화에너지 (Activation energy, △Ea) | 온도범위 승온속도, 가스분위기(질소, 공기) 알고자 하는 정보 시료양: 3~10 mg |
| TGA | 열분해온도(Td), ash 함량 (특수 혼합가스에 의한 열분석), 플라스틱 성분분석에도 응용 카본블랙 함량, 탄산칼슘 함량분석에도 응용 고분자용 TGA(RT~900 ℃), 무기금속용 TGA(RT~1500 ℃) |
온도범위 승온속도, 가스분위기(질소, 공기) 시료양: 10 mg |
| TG-DTA | TGA분석과 DTA분석을 동시에 진행가능함 (RT~1300 ℃) |
온도범위 승온속도, 가스분위기(질소, 공기) 시료양: 10 mg~20 mg |
| TG-DSC | TGA분석과 DSC분석을 동시에 진행가능함 (RT~1400 ℃) |
온도범위 승온속도, 가스분위기(질소, 공기) 시료양: 10 mg~20 mg |
| TMA | 열팽창계수 (온도변화에 따른 열팽창율), 유리전이온도(Tg), 연화점(Ts) 측정 열팽창계수 (습도변화에 따른 열팽창율): 별도문의 측정가능온도: -150~500 ℃ |
온도범위 승온속도 모드종류(압축 or 인장) 시료크기: 5x5x5 mm(압축) 25 x 25 mm sheet, 두께 1mm 이하(인장) |
| DMA | 저장탄성율, 손실탄성율, 유리전이온도 측정가능온도: -150~300 ℃ 측정주파수: 0~200 Hz 3가지 모드가능 ①Dual/Single cantilever mode : 시료두께 1~5 mm, 폭 5 ~ 15 mm, 길이 8 ~35 mm ②3-point bending mode : 시료두께 1~7 mm, 폭 5 ~ 15 mm, 길이 15 ~50 mm ③Tension mode(film류) : 시료두께 1 mm 이하, 폭 5 ~ 8 mm, 길이 20~30 mm |
온도범위 주파수 범위 모드종류 시료크기: 왼편 참조 |
| 열전도도 | 열선법(플라스틱류), Laser flash법(금속류, 플라스틱류) 평판열류계법(단열재), 플라스틱의 열확산율 |
시료크기: 30 x 70 mm(Sheet) |
중요 열 특성분석
| 연구서비스명 | 관련용어(영어) | 설명 |
|---|---|---|
| TMA (습도조절) |
Coefficient of thermal expansion | 일반 TMA는 온도 의존성에 대한 팽창계수를 측정한다, 습도 조절 TMA는 흡습성이 있는 필름 등을 대상으로 하고, 습도에 따라 어느 정도 팽창하는지, 수축하는지를 측정 |
| TGA TG-DTA |
Decomposition temp | TGA(Thermogravimetric analysis)를 이용하여 분해온도, 분해거동을 조사 분위기(N2, Air, 혼합가스) 변화가능 (ASTM E1131) |
| DTA | Differential temperature analysis | DTA(Differential temperature analysis)를 이용하여 융점, 결정화온도를 분석 |
| 비열 | Specific heat | 1g 물질의 온도를 1K 올리는 데 필요한 열량 (J / gㆍK) 시료, 빈 용기, 기준 물질(이미 비열을 아는)의 DSC분석하여 비열을 구합니다. |
| 열전도율 열확산율 |
Thermal conductivity Thermal diffusivity |
열전도율은 푸리에의 법칙에 따라 열 이동 현상을 평가하는 지표입니다. 시료크기에 따라 다양한 방법이 있음 (열전달법 Laser flash법 등) |
| 열변형온도(HDT) | Heat deflection temp | 시료를 oil에 넣고, 온도를 일정 온도로 상승시키고, 시료에 지정된 굽힘 응력을 주고 일정 변형이 일어나는 온도 (ASTM D648) |
| Vicat 연화 온도 (VSP) |
Vicat softening temp | 기름 속에서 기름 온도를 일정 온도 상승시키고, 일정 단면적 바늘을 정해진 하중으로 시료에 침입시켜서 깊이가 1mm로 되는 온도 (ASTM D1525) |
| 취화 온도 | Brittleness temp | 고무 및 탄성체는 상온에서 충격에 의하여 파괴되지 않음, 메탄올 / 드라이 사이의 저온에서 충격 시험을 실시, 50 %의 확률로 파괴되는 온도를 측정 (ASTM D746) |
| 산화유도시간 | Oxidation induction time | DSC를 이용하여, 혼합가스중(산소)에서 시료가 산화되는 시간을 측정 |
열분석 원리
DSC 분석
측정시료와 참조시료(reference cell)를 일정한 승온속도로 가열하면, 그 물질의 상변화에 따라, 참조시료 대비 열량의 변화(흡열: endothermic, 발열: exothermic 등)를 수반합니다. 이러한 heat flow의 변화를 보고, 시료의 유리전이온도, 결정화온도, 융점, 비열, 결정화도, 산화유도시간, 반응열(예, 경화반응) 등을 측정할 수 있습니다.
DTA 분석
시료와 reference cell을 하나의 가열로(furnace) 내에서 가열시켜 시료와 불활성 기준물질간의 온도차이를 열전쌍(thermocouple)으로 측정한다. DSC는 시료를 reference cell 과 같은 온도가 되도록 맞추면서 그의 열량차이(Heat flow)를 기록하는 반면, DTA는 시료를 reference cell 과 같은 승온속도로 가열하면서 그의 두 cell의 온도차이를 기록합니다. TGA와 동시에 분석하는 TG/DTA로도 이용합니다.
TGA 분석
시료를 가열하면, 열분해(분위기: 질소, 공기, 혼합가스 등)를 하게 되는데, 그 무게감소(weight loss)를 측정하여, 그 시료가 얼마나 열에 안정한지 불안정한지를 조사합니다. 이러한 원리를 이용하여, 수지의 열안정성, 수지함량, 잔존 회분, 분해개시온도, 카본블랙의 함량 등을 측정할 수 있습니다. 아래 thermogram을 보면, Polyimide나 테프론이 PVC에 비하여 아주 열안정성이 우수한 재료임을 알 수 있습니다.
TMA (열팽창계수, Tg, Ts)
어떤 시료가 어떤 온도에서 얼마나 열팽창하고 열수축을 하는지를 측정하는 장비입니다. 시료를 잡아당기거나(인장 모드), 누르거나(압축 모드), 그 변위(Displacement)를 10-6정도의 변위까지도 정밀하게 측정합니다. 열팽창계수(CTE), 유리전이온도(Tg), 연화점(Ts)도 측정가능합니다. 특히 전자재료에서는 이러한 소재의 CTE의 차이 때문에 소재간 crack이 발생하기도 하여, 가능한 CTE를 유사하게 만들려고 소재설계를 합니다.
DMA 분석
어떤 시료가 온도를 가열했을 때, 탄성율의 변화(저정탄성율:E’, 손실탄성율: E’’, tan δ)를 측정합니다. 저온에서 딱딱한 시료(Rigid)가 어떤 온도에서 부드러워지는지(Rubbery), 어떤 구간에서 점탄성적(Viscoeleastic)인 거동을 갖는지 조사할 수 있습니다. 또한 결정성 고분자(예, PET, PBT)의 알파 전이, 베타 전이 등을 관찰할 수 있습니다.
열전도도 (열선법)
일정량의 전류를 센서의 발열체를 통하여 샘플에 전달하고 시간경과에 따른 센서와 샘플의 접지된 부분의 온도를 측정합니다. 온도 변화를 센싱하여 샘플의 열전달 특성을 파악합니다. ASTM C 518 기준을 따른 표준물질을 이용해 보정(Calibration) 하며 샘플의 열전도도와 Effusivity는 동일한 조건 하의 온도상승과 시간경과에 따라 Calibration Standards와 샘플의 상관관계를 계산하여 결정되어집니다.
- 측정범위 : 0.033 to 10.0 W/mK
- 시료크기: 약 30 X 70 mm
고분자의 유리전이온도와 융점
