DMF GPC
We promise to sincerely assist in research and development of various organic/inorganic materials.
한국고분자시험연구소㈜에서는 DMF(Dimethylformamide)를 이용하여 GPC(Gel Permeation Chromatography) 분석을 수행하고 있습니다.
고분자가 THF에 녹지 않으면 더 용해도가 높은 아미드계 용매, DMF(혹은 DMAc, NMP)를 사용하게 됩니다. DMF를 사용할 때는, 대부분 용매내에 LiBr, LiCl과 같은 salt를 첨가하게 됩니다. 그 이온들이 고분자의 얽힌 사슬을 풀어주게 하여, 컬럼내의 pore를 고분자들이 잘 빠져나오게 됩니다. 만일 LiBr을 사용하지 않으면, 얽혀있는 상태(entanglement)로 나오게 되어, 실제 분자량보다 훨씬 큰 GPC결과(잘못된 결과)을 얻게 되니 주의가 필요합니다. 또한 DMF용매를 사용하는 경우, 컬럼과 표준물질의 선택이 아주 신중해야 합니다. 일반적인 GPC 컬럼의 충진물은 가교된 polystyrene(divinylbenzene 고분자:DVB)입니다. 이런 고분자는 DMF와 같은 용해성이 큰 용매를 만나면, 그 swelling현상이 극대화됩니다. 이런 DVB 계 컬럼을 사용하고 표준물질을 polystyrene을 사용하면, 너무 비슷한 화학구조의 물질이 만나다 보니 컬럼과 표준물질 사이의 흡착이 발생하여 polystyrene 표준물질이 늦게 유출되는 특이한 현상이 발생합니다. 따라서 이런 경우는 Polystyrene대신 PMMA 혹은 PEG/PEO를 사용하는 것이 바람직합니다. 하지만, 주성분이 DVB계 컬럼이 아닌 컬럼(예: Tosoh사의 superAWM 혹은 alpha 컬럼)을 사용한다면 polystyrene을 사용하여도 문제가 없습니다. DMF를 사용할 수 있는 다양한 컬럼이 시판되고 있기 때문에, 연구실에서 사용하는 컬럼의 충진물이 무엇인지를 정확히 알고 표준물질을 선택하는게 중요합니다. ‘간편 상담문의’ 또는 ‘분석신청 바로가기’를 통해 접수해주시면, 담당연구원으로부터 빠르고 정확한 답변을 받아보실 수 있습니다.
• GPC 분석을 위한 시료 준비 안내
1) GPC 분석용 시료는 용해, 희석, 건조 등의 전처리 없이 원 물질 그대로 제공해주시기 바랍니다.
2) 분석 필요량: 0.5 g ~ 1 g (최소 0.1 g 이상)
DMF GPC setup
※ 표 좌우 스크롤 사용
Polymers | MW range | Temperature | Standard | Detector |
Polyurethane Polyacrylonitrile PVDF((Poly(vinylidene fluoride)) Polyamic acid |
162 ~ 1,000,000 Da |
50 ℃ | PS/PMMA | RI |
600 ~ 1,000,000 Da |
50 ℃ | PEG/PEO | RI |
폴리스티렌 표준물질의 DMF GPC 크로마토그램
Polyacrylonitrile의 DMF GPC 크로마토그램
- Instrument : EcoSEC HLC-8320 GPC
- Column (maker, model no.): Shodex HK-G + 2 x TSKgel SuperAWM-H + TSKgel SuperAW-2500
- Eluent : DMF+0.05M LiBr
- Temperature : 50 ℃
- Flow rate : 0.5 mL/min
- Injection volume, sample concentration : 100 ㎕, 3 mg/mL
- Standard : Polystyrene
- Detector: RI