무기성분분석

무기물의 습식 및 건식분석

무기물 분석에서의 전처리의 중요성

ICP, ICP-MS, AAS 등과 같은 장비를 이용하여 습식 무기물 분석을 하고자 할 때, 전처리에 따라 분석결과가 상이하게 나올 수 있습니다. 전처리는 함유된 유기물/고분자/불용성분들이 분석결과에 간섭이나 장애를 일으키지 않게 하기 위하여, 시료를 물에 완전 용해를 시키는 과정입니다. 시료의 전처리가 잘못되면 정확한 분석결과를 얻을 수 없고, 전처리 과정에서 작은 오차가 결과 값에 큰 변화를 줄 수 있기 때문에, 이 전처리가 기기분석보다 더 중요하다고 할 수 있습니다. 따라서 전처리에 대한 많은 숙련도 및 경험이 필요합니다. 간혹 전처리가 어려운 시료(잘 녹지 않는 시료)는 전처리에 며칠을 매달리기도 합니다. 그래서, 무기물의 습식분석에서, 기기분석료와 별도로 "전처리"의 비용을 따로 청구하는 것은 이러한 이유 때문입니다. 전처리 방법은, 강산(황산, 질산, 불산, 왕수 등)에 의한 분해, 혹은 고온에 의한 분해가 많이 시행되고 있습니다. 또한 Microwave를 이용하여 단시간에 많은 시료를 분해시키는 방법이 최근 많이 사용되고 있습니다. 건식분석인 XRF의 분석에서는 분말시료를 펠렛화하는 방법, 고온에서 용융시켜서 glass 비드화하여 분석하는 방법도 수행가능합니다.

무기물의 기기분석안내

무기분석기기의 원리

Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS, GFAAS)

불꽃이나 전기적인 가열에 의하여 시료용액으로부터 기체상태의 중성원자를 만들고, 여기에 복사선을 투과시켜 최외각 전자가 들뜨게 하여 흡수스펙트럼을 얻고, 이로부터 분석원소를 정량합니다. 원자의 흡수, 방출, 형광을 이용하는 분광법을 각각 원자흡수분광법(AAS), 원자방출분광법(AES)원자형광분광법(AFS)이라고 합니다. AES의 일종인 불꽃방출분광법(FES) 도 같이 이용할 수 있으며 AES나 AFS에 비해 스펙트럼도 단순하고 AES처럼 열 에너지에 따라 스펙트럼이 달라지는 등의 단점이 없습니다.

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES)

유도결합플라즈마 방출분광법(ICP-AES)은 중성원자에 10,000 K에 이르는 플라즈마를 가해 최외각 전자를 들뜨게 하고, 이로부터 방출되는 복사선을 분광시켜 스펙트럼선들의 세기로부터 정량분석을 합니다. 분석시료, 시료의 전처리 및 기준용액은 AAS와 같습니다. 그러나 ICP-AES는 AAS에 비해 장치의 값도 비싸고 유지비도 많이 들지만 동시 다원소 측정 기능 등이 있고 불활성기체하의 높은 온도를 이용하므로 AAS보다 많은 원소를 낮은 수준까지 측정할 수 있어 이의 사용이 점점 증대되고 있습니다.

Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometer (ICP-MS)

유도결합플라즈마 질량분석법(ICP/MS)은 극미량 분석을 위해 이온생성장치인 ICP와 생성된 이온을 검출하는 질량분석기로 이루어져 있으며 80여 원소를 ppt 수준까지 정성은 물론 정량까지 할 수 있는 분석방법입니다. 동위원소 희석에 의한 절대분석이 가능하므로 광물탐사, 첨단산업분야, 공해 및 환경분야, 식품 및 의약품 분야에서 요구되는 극미량 분석에 매우 중요하게 사용되고 있습니다.

Optical Emission Spectrometer (OES)

원자나 이온의 최외각 전자를 열이나 전기에 의해 들뜨게 한 후 방출되는 자외선이나 가시영역의 광을 분광기로 분광시켜 얻은 스펙트럼선을 읽어서 분석하는 방법입니다. 방출된 스펙트럼선의 파장위치를 판독하여 존재하는 원소를 정성분석하고, 선의 세기를 측정하여 정량분석을 합니다. 이 방법으로는 분말시료(토양, 광석, 금속산화물, 세라믹재료, 화공약품, 생물체, 말린 액체가루), 금속, 비금속 및 합금시료, 용액시료 등의 분석이 가능합니다.

X-Ray Fluorescence Spectrometer (XRF with WD, ED)

원자가 내부 껍질에 있는 전자를 잃고 들뜨게 되면, 바로 바깥 껍질로부터 내부 껍질로 전자가 전이하면서 즉 정상 상태로 되돌아 가면서 10 nm 정도의 짧은 파장을 가지는 X-선이라는 에너지를 방출합니다. 시료를 용액으로 처리하지 않고서도 비파괴 분석할 수 있으며, B에서 U까지의 전 원소를 수십 %에서 미량까지 신속, 정확하게 분석할 수 있어 괴상이나 판상 고체시료, 분말시료, 액체시료 등에 많이 사용됩니다.

Carbon/Sulfur/Nitrogen/Oxygen Determinator (EA)

판상이나 rod 형의 시료를 적당한 크기로 취하여 도가니에 넣어 연소 후 적외선 흡수법으로 C, S, O를 분석하고, 열 전도도 변화를 측정하여 N를 정량할 수 있어 괴상이나 rod 형의 고체시료, 분말시료 등에 많이 이용됩니다.

Ion Chromatograph (IC)

시료용액은 용리액에 의해 이온 컬럼으로 이동되어지고, 이온의 친화도의 차이에 따라 이온들의 이동속도가 달라져 각 이온별 분리가 일어나는 방법으로 이온이 전도도 검출기로 이동해 전도도가 검출됩니다. 시료용액 중 음이온, 양이온의 정성 및 정량분석에 이용됩니다.

SEM(Scanning Electron Microscope)

SEM은 고체상태에서 작은 크기의 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 사용되는 현미경입니다. 또한 EDS가 부착된 SEM 장치에서는 X-선을 이용하여 작은 시료의 화학조성을 빠르고 정확하게 측정할 수 있습니다.

EPMA(Electron Probe Micro-Analysis)

EPMA은 가속된 전자빔을 시료의 작은 부분에 입사시켜 발생하는 X-선으로부터 시료의 구성 형태와 원소를 정량해 내는 방법입니다. SEM에는 보통 한 개의 EDS가 있는 반면, EPMA는 한 개의 EDS에 3 ~ 4 개의 WDS를 갖추고 있습니다.

XPS(X-Ray Photoelectron Spectroscope)

XPS는 시료에 X-선을 입사시켜 방출되는 광전자를 이용하여 고체표면과 계면의 구성원소나 그의 화학결합 상태 및 박막의 깊이를 밝혀내는 장치입니다. 금속, 촉매, 반도체소자재료, 세라믹스, 박막, 고분자재료 등의 연구에 널리 이용되고 있습니다.

AES (Auger Electron Spectroscope)

AES는 수백 nm 크기로 집속된 전자빔을 재료의 표면에 입사시켜 방출되는 Auger 전자의 에너지를 측정하여 시료표면을 구성하고 있는 원소의 정성, 정량 및 박막의 깊이를 밝혀내는 장치이다.

SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometer)

SIMS는 수 keV ~ 10 keV로 가속된 이온 빔을 시료의 표면에 입사시켜 방출되는 2차 이온들의 질량을 측정하여 시료표면을 구성하고 있는 원소 및 분자의 종류 및 양을 분석해내는 장치이다.

AES에 의한 코팅박막의 두께 측정